Elemente, Schulbuch

185 8.2 MethODIK Der analYtIschen ChemIe Nasschemische Methoden Es können hier nur einige spezielle nasschemische Methoden vorgestellt werden. Gravimetrie Benutzt man eine Massebestimmung (Wägung) zur Bestimmung der Konzentration eines Stoffes in einem Gemenge, so spricht man von Gravimetrie. Zur Erklärung der Methode soll folgendes Beispiel dienen: Es soll der Gehalt an Fe 3+ -Ionen und damit an Eisen in einer Lösung bestimmt wer- den. Dazu überführt man das gelöste Eisen in eine unlösliche Verbindung durch Fällung mit einer Lauge (Kap. 4.1). Der gebildete Niederschlag (Eisen(III)-hydroxid) wird abfiltriert und danach durch Glühen in Eisen(III)-oxid umgewandelt. Die Masse an Eisen(III)-oxid kann auf einer Waage bestimmt werden und ist eine eindeutige Information darüber, wie viel Eisen in Form von Fe 3+ -Ionen in der ursprünglichen Lösung enthalten sind. 2 Fe 3+ + 6 OH – → 2 Fe(OH) 3 2 Fe(OH) 3 → Fe 2 O 3 + 3 H 2 O 2 mol Eisen in der Lösung liefern –––––––––––––––> 1 mol Eisen(III)-oxid Volumetrie – Maßanalyse Das Ausgangsproblem ist das Vorliegen einer Lösung eines bekannten Stoffes mit unbekannter Konzentration (Probe). Man führt mit einem bestimmten Volumen die- ser Lösung eine Reaktion durch, bei der der Reaktionspartner eine bekannte Lösung bekannter Konzentration (Titer) ist. Der Zeitpunkt, zu dem die gesamte Probe re- agiert hat, nennt man Endpunkt. Dieser Zustand muss mit Hilfe eines Indikators festgelegt werden. Die Menge Titer, die man bis zu diesem Zeitpunkt verbraucht hat, ist ein Maß für die Stoffmenge in der Probe. Die praktische Durchführung einer volumetrischen Analyse wird Titration genannt. Die grundlegende Arbeitsweise der Volumetrie ist schon auf Seite 76 beschrieben worden. Für die Volumetrie eignen sich vor allem Säure-Base-, Redox- und Komplexbildungs- reaktionen. Für die Bestimmung des Endpunktes können sowohl Indikatoren, wie elektrische Verfahren (pH-Wert-Bestimmung, Bestimmung der elektrischen Leitfä- higkeit, Bestimmung des Redox-Potentials) eingesetzt werden. Vor allem bei Redox- Titrationen kann der Einsatz eines Indikators manchmal nicht notwendig sein. In diesen Fällen ändert entweder der Titer oder die Probe die Färbung während der Reaktion. Wichtige Titerlösungen für die Volumetrie: • Säure-Base-Titrationen: HCl, H 2 SO 4 , NaOH, KOH • Redox-Titrationen: I 2 /Na 2 S 2 O 3 , KMnO 4 /Oxalsäure, KBrO 3 • Komplex-Titrationen: EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure-Na-Salz) Gravimetrie Volumetrie Fotometrie Chromatografie Atomspektrometrie 10 –1 g/L 10 –2 g/L 10 –3 g/L 10 –4 g/L 10 –5 g/L 10 –6 g/L 10 –7 g/L 10 –8 g/L 10 –9 g/L Arbeitsbereich in g/L KMnO 4 reagiert mit Probe und wird dabei entfärbt 3 3 Titerlösung KMnO 4 -Lsg Bürette 2 Die ganze Probe hat reagiert Verbrauch an KMnO 4 4 KMnO 4 -Farbe bleibt bestehen Endpunkt 1 25 mL bestimmtes Volumen Pipette Probe Deionat 25 mL 24,46g T Lauge Probe Fällen Wiegen Glühen Trennen Rückschluss auf Konzentration Abb. 185.3: Manganometrische Volumetrie Abb. 185.1: Arbeitsbereiche der verschiedenen Analyse-Verfahren Abb. 185.2: Ablaufschema einer gravimetrischen Analyse 8.1 AUFGaBen Der analYtIschen ChemIe Nur zu Prüfzwecken – Eig ntum des Verlags öbv